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光電材料中間體中5-溴靛紅如何制備
發布日期:2022-07-27 瀏覽次數:470
所謂
光電材料中間體
,實際上是一些用于藥品合成工藝過程中的一些化工原料或化工產品。
這種化工產品,不需要經過藥品的生產許可證,即可在普通的化工廠生產,當達到一些級別的時候,便可用于藥品的合成。
對光電材料中間體成分分析及結構鑒定技術探究主要是運用柱篩選技術開發含量和有關物質檢測,用柱篩選技術開發手性雜質檢測,氣相色譜技術進行殘留溶劑檢測,技術進行定量分析及鑒別試驗,卡爾費休法進行水分含量測試,色譜與質譜聯用進行微量雜質,離子色譜法進行離子測試,ICP、原子吸收、ICP-MS進行金屬含量檢測等方法,來確認光電材料中間體的結構和純度。
5-溴靛紅為棕黃色固體,是重要的光電材料中間體。5-溴靛紅的制備是以氯取代苯胺為原料合成的,具體制備過程如下:
(1)2-氨基-5-溴異亞硝基乙酰苯胺的合成
在裝有電動攪拌、溫度計和恒壓滴管的三頸瓶中加入水,溫熱時加入無水硫酸鈉,開動電動攪拌使其均勻,加入水合氯醛水溶液,然后緩慢滴加氯取代苯胺、濃硫酸和水配成的溶液,隨著取代苯胺的滴入將產生大量的絮狀沉淀。隨后滴加鹽酸羥胺的水溶液。滴加完畢后升溫。用TLC監測反應進程,大約兩小時左右停止反應,將反應體系迅速冷卻至室溫,抽濾,晾干,得到粗產品為固體。用水重結晶,得到米白色針狀晶體,即2-氨基-5-溴異亞硝基乙酰苯胺。
(2)5-溴靛紅的合成
向溫熱的濃硫酸中少量多次分批加入2-氨基-5-溴異亞硝基乙酰苯胺,加料完畢后,緩慢升溫,保溫30min,反應過程中反應顏色逐漸改變。冷卻至室溫后,劇烈攪拌下降溶液倒入冰水中,冰浴冷卻,出現大量固體,水解1h后,抽濾,水洗直至濾液呈中性,晾干得到粗品,經柱層析分離得到純品,即5-溴靛紅。
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